Синтез соединения гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа icon

Синтез соединения гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа



Смотрите также:


Международный университет природы, общества и человека «Дубна»


Кафедра химии, геохимии и космохимии



Курсовая работа


Студентки 1 курса группы 1171

Воробьевой Марии


По неорганической химии


тема:


Синтез соединения гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа


Руководитель:

к. х. н. Моржухина С.В.


Дубна 2008 г.

Содержание



  1. Введение ……………………………………………………………………..3

  2. Применение гексагидроксостибата калия (V)……………………………..4

  3. Получение гексагидроксостибата калия (V)…………………………….…4

  4. Химические и физические свойства исходных и конечных веществ…….8

  5. Синтез гексагидроксостибата калия……………………………………….14

  6. Литература…………………………………………………………………...19



Введение


Тема моей курсовой работы « Cинтез соединения гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа». Я выбрала её потому, что гексагидроксостибат калия (V) используется для идентификации ионов натрия в качественном химическом анализе.


Цель: получить и идентифицировать K[Sb(OH)6], необходимый для качественного анализа на катионы натрия.


Задачи:


1. изучить способы получения K[Sb(OH)6], выбрать оптимальную методику синтеза;

2. изучить физические и химические свойства исходных и синтезированных веществ;

3. изучить особенности строения и свойств комплексных соединений сурьмы;

4. провести синтез K[Sb(OH)6];

5. доказать химическими и физическими методами, что получено K[Sb(OH)6], и отсутствуют исходные вещества.



  1. Применение


Качественная реакция на натрий [Вайнбург В.М; Алексеев ]


Na+ + [Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6]


Из разбавленных растворов осадок выпадает медленно или вообще не выпадает. В сильно щелочной среде осадок не образуется, а из сильно кислых растворов выделяется белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO3, который можно ошибочно принять за осадок гексагидроксостибата натрия. Поэтому образование белого осадка само по себе еще недостаточно для вывода о присутствии катионов натрия; необходимо при рассмотрении под микроскопом убедиться в том, что этот осадок – кристаллический. Реакцию проводят на холоду. В присутствии нитрат-ионов NO3– выделение осадка замедляется. Реакция малочувствительна и удается лишь при больших концентрациях катионов натрия. Мешают катионы лития, аммония, магния.


2. Получение K[Sb(OH)6]


2.1. Уравнения реакций получения K[Sb(OH)6] [Лидин. Молочко]


1.

2. Sb2S3 + 2KOH(конц.) + 5CuO + 5H2O = 2K[Sb(OH)6] + 2Cu2S + CuS

3. Sb2O3 + 2КОН + 2Н2О2 + 3Н2О = 2K[Sb(OH)6]

4. SbCl3 + 4KOH (конц. )= K[Sb(OH)6]


2.2. Методика получения из оксида сурьмы (Ш) [Новиков;]


Sb2O3 + 2КОН + 2Н2О2 + 3Н2О = 2K[Sb(OH)6]


К смеси 6,2 г оксида сурьмы(III) и 4,6 г КОН прибавляют 5—6 мл воды. После растворения гидроксида калия смесь нагревают до 60° С и добавляют к ней небольшими порциями в течение 20—30 мин раствор 4 мл пергидроля (30%-го) в 40 мл воды, поддерживая указанную температуру. Смесь нагревают еще некоторое время на водяной бане, фильтруют и к фильтрату добавляют 40 мл этанола, который осаждает комплекс в виде вязкой массы. Через 12 ч маточный раствор сливают, осадок промывают декантацией 50%-метанолом, высушивают при 50-60° С и измельчают.

Гексагидроксостибат(V) калия получается в виде хрупкой стекловидной массы.


^ 2.3 Методика получения из хлорида сурьмы (III) [Вайнбург; Новиков ]

В стакан наливают 15–20 мл раствор хлорида сурьмы(III), а потом при перемешивании добавляют раствор гидроксида натрия до начала выпадения белого осадка:

2 SbCl3 + 6 KOH + (x–3) H2O = Sb2O3 . x H2O + 6 KCl

Затем, не прекращая перемешивания, в стакан добавляют воду до 3/4 его объема. Полученную суспензию полигидрата оксида сурьмы(III) наливают в два других стакана равными порциями по 30–50 мл. В один из этих стаканов при перемешивании добавляют раствор гидроксида натрия, добиваясь исчезновения осадка в результате реакции:

Sb2O3 . xH2O + 2 KOH + 2H2O2 = 2 K[Sb(OH)6] + (x–3) H2O

В случае избытка гидроксида натрия образовывается комплекс K3[Sb(OH)6].


^ 2.3.1 Приготовление SbCl3 [Вайнбург В.М]


Чистый препарат легко получить синтезом:





В колбе Вюрца присоединить изогнутую трубку типа аллонжа (диаметр верхнего отверстия - 15 мм, нижнего-8 мм), так чтобы горизонтальная часть трубки была несколько наклонена к колбе. Трубку неплотно набить довольно крупными кусками Sb и неплотно закрыть пробкой. Через отводную пробку колбы пропустить (под тягой) сухой хлор. Воздух и некоторое количество хлора выходят из колбы, следующие порции хлора полностью поглощаются (если ток хлора не слишком большой), и образующаяся жидкая смесь SbCl3 и SbCl5 стекает в колбу. Если поддерживать непрерывную струю хлора, то прибор работает автоматически, необходимо лишь по мере расходования водить в аллонж куски сурьмы.

По окончании реакции аллонж вынуть, в колбу внести несколько кусоков ^ Sb, закрыть горло пробкой с термометром и нагреть 20-30 мин на водяной бане (для восстановления примеси SbCl5 в SbCl3), затем добавить порошок Sb и нагреть ещё около 10 мин. Содержимое колбы перегнать, собирая фракцию с т. кип. 218-220 оС. Приемник должен быть защищён от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой.

2. SbCl3 можно получит из окиси сурьмы и хлористого водорода:




В фарфоровый стакан ёмкостью 1 л поместить крупные осколки стекла на высоту несколько сантиметров, опустить газоподводящую трубку, доходящую почти до дна стакана, и загрузить 500 г Sb2O3 (техн.). стакан нагреть при 60-80 оС и пропустить (под тягой) газообразный HCl до прекращения реакции.

Ещё тёплый раствор перелить в колбу для перегонки, отогнать в вакууме соляную кислоту с примесью SbCl3 и затем перегнать SbCl3 (можно при атмосферном давлении).

Выход 650-700 г (-100%).

    1. Методика синтеза из Sb2S3 [Алексеев; Новиков ]


Свойства

Белый зернистый порошок, довольно плохо растворимый в воде (в холодной 0,4%, в горячей 1,1%).


Приготовление

Препарат реактивной чистоты можно получить обработкой сернистой сурьмы щелочью и окисью меди:

Sb2S3 + 2KOH + 5CuO + 5H2O = 2K[Sb(OH)6] + 2Cu2S + CuS

^ Работу следует проводить, защищая от брызг щелочи глаза очками, а руки резиновыми перчатками.

В фарфоровый стакан емкостью 300 мл наливают 40 мл 50%-ного раствора KOH (ч.) и при механическом перемешивании добавляют постепенно 12 г порошка 98-99%-ной Sb2S3 . Смесь перемешивают 20-30 мин, затем добавляют 60 мл воды, подогревают и вносят небольшими порциями 14,2 г тонкого порошка CuO (ч. д. а.) и 120 мл воды. Смесь нагревают 1,5-2 ч при 80-100 °С, затем дают охладиться. Раствор сливают, а осадок сульфидов меди быстро отсасывают на воронке Бюхнера.

В прозрачный фильтрат при энергичном перемешивании приливают равный объем этилового спирта, при этом выпадает тяжелый слизистый осадок. На следующий день раствор сливают, осадок подсушивают при 30-40 °С, затем нагревают 5 мин на водяной бане и отделяют шпателем плотные куски осадка от стенок чашки. Осадок сушат при 30-40 °С в течение 2-3 ч. Затем его измельчают, переносят в стакан, заливают этиловым спиртом (на 100 г осадка берут 65 мл 50%-ного этилового спирта), перемешивают и отсасывают на воронке Бюхнера. Обработку спиртом повторяют, после чего препарат отсасывают, сушат при 30-40 °С и помещают в темную банку с притертой пробкой.

Выход 17-18 г (94-97% по Sb2S3).


^ 2.4.1. Приготовление Sb2S3 [Карякин ]


Сернистую сурьму получают осаждением сероводородом из растворов солей Sb+3 :


2SbCl3 + 3H2S = Sb2S3 + 6HCl

Растворить 10 г Sb2O3 (или 15 г SbCl3 ) в минимальном количестве 10%-ной HCl, разбавить раствор водой до объёма 300 мл и добавить 5 г винной кислоты. Полученный раствор нагреть до 40-50 ° С и пропустить (под тягой) в него H2S до насыщения. Выпавший оранжево-красный осадок Sb2S3 тщательно промыть на фильтре тёплой водой, затем отсосать на воронке Бюхнера и сушить.

Выход почти 100%.

Нагревание (перед осаждением Sb2S3) обеспечивает получение крупно-зернистого легко фильтруемого осадка.





    1. Выбор методики синтеза




      1. Список реактивов и способы приготовления




  • Методика получения из хлорида сурьмы (III)




    1. V Водного раствора хлорида сурьмы (20-25%-ый) - 15-20 мл

    2. V соляная кислота (20-25%-ый) - 15-20 мл

    3. V водного раствора гидроксида натрия (20-25%-ый) - по ходу реакции

    4. V воды - ¾ объема от

исходного


Данная методика является наиболее приемлемой для использования её при синтезе гексагидроксостибата калия (V), так как, во-первых, процесс является более безопасным и по срокам выполнения достаточно быстрым. Во-вторых, в процессе синтеза мне понадобится наименьшее количество реактивов, посуды, оборудования. Так же, данный синтез будет являться относительно недорогим, по сравнению с ниже предложенными мною методиками, так как все используемые вещества находятся в лаборатории и нам не придётся прибегнуть к их приобретению.


  • Методика получения из оксида сурьмы (III)

  1. m оксида сурьмы (III) - 6,2 г

  2. m гидроксида калия - 4,6 г

  3. V воды - 50 мл

  4. V пероксида водорода (30%-го ) - 4 мл

  5. V этанола (50%-го ) - 40 мл


Данная методика является неподходящей для использования её при синтезе гексагидроксостибата калия (V), так как, во-первых, процесс является очень длительным, во-вторых, при проведении синтеза мне придётся работать, например, с метанолом, который является токсичным веществом.



    • Методика получения из трехсернистой сурьмы

  1. V гидроксида калия (50%-го) - 40 мл

  2. m трехсернистой сурьмы (98-99%-ой [порошок]) - 12 г

  3. m оксида меди [порошок] - 14,2 г

  4. V воды - 180 мл

  5. V этилового спирта (50%-го)

на 100 г осадка - 65 мл


Данная методика является неприемлемой для использования её при синтезе гексагидроксостибата калия (V), так как, во-первых, процесс является достаточно дорогостоящим, во-вторых, в ходе синтеза мне придётся использовать очень большое количество посуды, реактивов, оборудования.


^ 2.5.2 Список посуды


  • Колба Вюрца

  • Термометр (до 120 оС )

  • Воронка Бюхнера

  • Колба Бюнзена

  • Фарфоровый стакан на 300 мл

  • Прозрачный фильтр

  • Шпатель

  • Темная банка с притертой пробкой

  • Стаканы (250-400 мл)- 3 штуки

  • Стеклянные палочки



2.5.3. Оборудование


  • Сушильный шкаф (до 200 оС)

  • Весы



Решено выбрать методику получения гексагидроксостибата калия (V) из хлорида сурьмы. Во-первых, при проведении синтеза для данных реакций требуется наименьшее количество реактивов, посуды, нежели, например, для методики получения из трёхсернистой сурьмы. Во-вторых, в ходе проведения реакций мы будем получать, и брать относительно безопасные для нас вещества, по сравнению, например, с методикой получения из оксида сурьмы, где требуется добавление метанола, который является очень токсичным веществом.



  1. Химические и физические свойства исходных и конечных веществ

[Гринвуд; Хаускрофт; Новиков ]


Данный раздел введён, для исследования физических и химический свойств всех веществ, требуемый в процессе синтеза гексагидроксостибата калия (V). Изучить какой характер (амфотерные, основные, кислотные, окислительно-восстановительные) проявляют оксиды, с чем и как взаимодействуют галогениды сурьмы, которые будут использоваться мною в реакциях получения гексагидроксостибата калия (V).


Элементы подгруппы мышьяка – мышьяк (33 As), сурьма (51Sb), висмут (83Bi) – составляют главную подгруппу V группы периодической системы Менделеева. Содержание элементов этой подгруппы в земной коре сравнительно невелико мышьяк (), сурьма (), висмут ().. У тяжёлых элементов-аналогов (в частности Sb) с полной очевидностью проявляются свойства элементов-металлов. Встречаются они главным образом в виде сернистых минералов – сурьмяного блеска (Sb2S3). В свободном состоянии элементы подгруппы мышьяка имеют металлический вид и довольно хорошо проводят тепло и электричество. Однако они очень хрупки и легко могут быть измельчены в порошок. На воздухе при обычных условиях Sb не изменяется. При нагревании на воздухе сгорает с образованием окислов общей формулы Э2О3 . В ряду напряжений As, Sb, и Bi располагаются между водородом и медью. Поэтому водорода из кислот они не вытесняют, но могут быть переведены в раствор действием окислителей.

Строение электронной оболочки для постпереходных элементов : s- и p- электронам валентности предшествует заполнения 18-электронная оболочка, что позволяет ожидать сильного поляризующего действия и одновременно сильной поляризуемости электронных оболочек атомов этих элементов. Лёгкая поляризуемость атомов As, Sb, Bi, обусловленная строением электронной оболочки и связанным с этим относительно большим для элементов-неметаллов размером атома, является причиной преимущественно ковалентного взаимодействии атомов элементов подгруппы As с атомами других элементов.





Mr-относительная молекулярная масса

Т

кипения

Т плавления













d-плотность

ks

Sb2O3

291,50

1456оС

655 оС

-1417,12

282,00

-1263,10

5,19/ 5,67




SbCl3

228,11

221оС

72,3 оС

-381,16

183,26

-322,45

3,14

920(25)

Sb2 S3

339,70

1160 оС

550,5 оС

-157,74

181,59

-156,08

4,63




K[Sb(OH)6]

262,89

1022 оС


279 оС


-

-

-

-

0,4(18)
Сурьма очень гигроскопична, но менее реакционноспособна. Она устойчива к воздействию воздуха и влаги при комнатной температуре. При нагревании в контролируемых условиях она окисляется с образованием Sb2O3, Sb2O4, или Sb2O5. сурьма энергично взаимодействует с хлором и более спокойно с бромом и йодом, давая SbX; при нагревании так же взаимодействует с серой. Разбавленные кислоты не действуют на сурьму, концентрированные кислоты-окислители легко. Растворяется в воде, эфире, спирте, сероводороде, хлороформе, ацетоне. Мало растворим в жидком хлоре, тетрахлорметане. Гидролизуется в воде. Образует комплексные соединения. Присоединяет аммиак, хлороводородную кислоту, анилин. Получают действием хлороводородной кислоты на сульфид сурьмы (III) или действием хлоридов на нагретую сурьму. Сурьма помимо - формы имеет ещё пять аллотропных форм, жёлтая форма неустойчива при t выше – 90 оС , охлаждением газообразной сурьмя может быть получена черная форма, а взрывчатая форма(возможно, с примесями) получается электролитическим путём.


^ 3.1 Свойства гексагидроксостибата калия (V)


3.1.1 Физические свойства K[Sb(OH)6] [Карякин]


Белый, при сильном нагревании разлагается. Плохо растворяется в воде, концентрированных щелочах. Разлагается кипящей водой, сильными кислотами. Очень слабый окислитель.


Строение комплексного иона.


[Sb+5(OH)6]-1
















Sb0 4S2 4P3





























Sb+5 4S0 4P0


OH- OH- OH- OH- OH- OH-


Устойчивый диамагнитный комплекс имеет форму октаэдра ( sp3d2-гибридизация ). OH – лиганд слабого поля, имеет высокоспиновое состояние, монодентантный.


^ 3.1.2 Химические свойства K[Sb(OH)6] [Лидин. Молочко]


Комплексное соединение под действием высоких температур способно к разложению с образованием осадка (кислотные оксиды, двойные оксиды)

1. (680 оС )

2. (кип.).

При взаимодействии с кислотами происходит образование осадка в виде оксидов и (или) образование нового комплекса (температура).

3. (кип.)

4. , при добавлении разбавленной кислоты образование осадка (оксид) и соответствующей соли (кислой – в случае избытка кислоты),(при температуре).

5. (кип.)

Реакция гидратации сопровождается образованием в растворе катиона металла и аниона комплексообразователя.

2. ( в разб. KOH)



    1. Качественные реакции на K[Sb(OH)6 ] и реагенты


Данный раздел введён для того, чтобы при синтезе гексагидроксостибата калия (V) я получила именно этот комплекс без всяких примесей исходный или промежуточных веществ.


^ 3.2.1 Качественные реакции на K[Sb(OH)6 ] [Лидин. Молочко]

О получение синтезируемого комплекса свидетельствует выпадение светло-жёлтого осадка, почти белого при добавлении азотной кислоты

1. (кип.),

а так же, образование желтого осадка в случае добавления концентрированного йодоводорода

2. (кип.)

(данные качественные реакции проводятся при повышенной температуре),

и выпадение жёлто-зелёного осадка при добавлении сульфида калия

3. (0 оС )


^ 3.2.2 Cвойства сурьмы треххлористой SbCl3 [Карякин; Гринвуд]


Физические свойства [Хаускрофт; Некрасов]

Бесцветные кристаллы ромбической системы (при кристаллизации из CS2 ), или белая кристаллическая масса. Пл. 3,14 г/ см3 . Т.пл. 73,4 , т.кип. 223 оС. На воздухе реактив слабо дымит и жадно поглощает влагу.

Водой разлагается, образуя хлорокись SbOCl. В абсолютном этиловом спирте при обычной температуре растворяется без разложения, при нагревании реагирует со спиртом, образуя основную соль. Хорошо растворима в соляной и растворах винной кислоты, в хлороформе, сероуглероде и других органических растворителях.

Раздражающе действует на кожу.


SbCl3 используют как безводный растворитель для различных реакций. Он легко доступен, имеет подходящие температурные интервалы жидкого состояния, довольно удобен в обращении, имеет низкие вязкости и умеренно высокие диэлектрические проницаемости , хорошо растворяет различные вещества. Несмотря на малую степень самоионизации, он служит хорошим растворителем для реакции переноса хлорид-ионов. Как и следует ожидать из его строения, тригалогенид сурьмы – слабый донор электронной пары, но он проявляет заметные акцепторные свойства, особенно по отношению к галогенид-ионам и аминам.

Судя по величинам т. пл. = 72,3 оС и т.кип. = 221оС , это молекулярное соединение с ковалентной внутримолекулярной связью. Согласно структурным данным в твёрдом трихлориде сурьмы есть локализованные молекулы SbГ3 . однако, кроме трёх ближайших атомов галогена есть ещё пять близстоящих атомов галогена, которые выполняют мостиковую функцию, «сшивая» молекулы SbГ3 , и удерживая их в твёрдом кристаллическом состоянии до относительно высоких температур. Отсюда следует, что КЧ=3.


^ Качественные реакции на SbCl3 [Лидин. Молочко; Рябчиков]


Идентификацию хлорида сурьмы можно проверить следующим образом: при добавлении концентрированной серной кислоты происходит выпадение белого осадка

1. ;

с добавлением щёлочи - жёлтый осадок

2. ;

бурное выделение газа при очень низкой температуре (-70 oC) при добавлении комплексного соединения – тетраборита лития

3. ;

при добавлении нитрата серебра- выпадение белого осадка

4. ;

в случае добавления сероводорода наблюдается оранжево-красный цвет осадка

5.


Химические свойства SbCl3 [Лидин. Молочко; Гринвуд ]


SbCl3 проявляет амфотерные свойства, тем самым он реагирует со спиртами (особенно в присутствии оснований), с концентрированными и средне разбавленными кислотами, а так ж с основаниями. Если безводный SbCl3 растворить в воде, то параллельно протекает процесс гидролиза. При этом, в зависимости от кислотности среды, концентрации раствора и температуры продукты гидролиза имеют различный состав.

Так, если воды мало, а HCl много, образующийся раствор прозрачен, но его разведение вызывает выпадение в осадок таких продуктов гидролиза, как SbOCl. Механизм гидролиза связан низким КЧ (=3) сурьмы в SbГ3. естественно, что сурьма (III) в кординационно-насыщенном тригалогениде, в частности SbCl3, попадая в воду разрывает слабые мостиковые связи -Sb-Cl-Sb- и стремится насытить свою координационную сферу за счёт H2O или за счёт Cl- . в последнем случае образуются хлоридные комплексы.


1. (разбавление).

При взаимодействии с кислотами (концентрированными) происходит образование нерастворимых соответствующих средних солей (кислых солей образовываться не может, так как сурьма не вытесняет водород из кислоты, её нахождение в ряду напряженности между Н и Cu ) , либо, в случае азотной кислоты, - образование осадка в виде амфотерного оксида, (температура).

2.

(кип.)

3. (в разб. HCl)

При добавлении щёлочи образование нового комплекса (концентрированное основание), осадок в виде оксида (разбавленное) и растворимая средняя соль.

4.



При взаимодействии с металлами, более активные металлы (чаще всего амфотерные) вытесняют сурьму из образования её соли, в результате образуется чистая сурьма (осадок).

5. (в конц. HCl)

Для молекулы SbCl3 даются = 3,93 и ионизационный потенциал 11,5 в . с хлоридами активных металлов трихлориды Sb способны образовывать комплексы типа M(ЭCl4), М(ЭCl5) и даже М3(ЭCl6).

6. (M = Na, K, Rb, Cs)

(в конц. HCl).

При взаимодействии с растворимыми солями серебра (AgF, CH3COOAg) происходит образование растворимых солей сурьмы и нерастворимых серебра.

7 . (в ацетоне)

Для молекулы SbCl3 даются = 3,93 и ионизационный потенциал 11,5 в . с хлоридами активных металлов трихлориды Sb способны образовывать комплексы типа M(ЭCl4), М(ЭCl5) и даже М3(ЭCl6).

8. (M = Na, K, Rb, Cs)

(в конц. HCl)


4.Экспериментальная часть


Для синтеза мы решили выбрать метод получения гексагидроксостибата калия (V) из хлорида сурьмы по реакции:

2 SbCl3 + 6 KOH + (x–3) H2O = Sb2O3 . x H2O + 6 KCl

Sb2O3 . xH2O + 2 KOH + 2H2O2 = 2 K[Sb(OH)6] + (x–3) H2O

Этот метод наиболее удобно реализовать в лаборатории университета Дубна, так как метод получения гексагидроксостибата калия требует минимальное количество посуды, реактивов и работу можно проводить при комнатной температуре.

Для проведения синтеза необходимо сделать предварительные расчёты. Сначала по справочнику [02Хау/Кон] определяем плотность растворов SbCl3(рр) и KOH(рр) при заданных концентрациях – 20% обоих. Итак, и соответственно. Мы решили, что необходимо получить 100 мл K[Sb(OH)6]. Найдём массу (грамм) хлорида сурьмы и гидроксида натрия для приготовления их водных растворов, чтобы получить требуемое количество K[Sb(OH)6].

      1. SbCl3тв + H2O = SbCl3рр


V

=

100 мл

W

=

20%

p

=

3,14 г/см3


SbCl3рр -


m(SbCl3тв) + m(H2O) = m(SbCl3 рр)

m вва = m вва в рре ,

m рра = 100 мл * 3,14 г/см3 = 314 г

m вва в рре = 314 г * 0,2 = 62,8 г ,

m(SbCl3тв) = 62,8 г

m(H2O) = 314г – 62,8г = 257,2 г , так как плотность воды равна

1 г/см3, то

V(H2O) = 257,2 мл



      1. NaOHтв + H2O = NaOHрр


V

=

100 мл

W

=

20%

p

=

1,250 г/см3


NaOHрр -

m(NaOHтв) + m(H2O) = m(NaOHрр)

m вва = m вва в рре ,

mрра = 1,250 г/см3 * 100 мл = 125 г

m вва в рре = 125г * 0,2 = 25г

m(NaOHтв) = 25г

m(H2O) = 125г – 25г = 100 г , так как плотность воды равна 1 г/см3, то

V(H2O) = 100 мл.

Взяли 62,8 г хлорида сурьмы, предварительно взвесив пустой стаканчик,

Рис.1 Хлорид сурьмы

и приготовили необходимы нам раствор.

Рис.2 Раствор хлорида сурьмы


Затем взяли 25 г гидроксида натрия, предварительно взвесив пустой стаканчик,

Рис.3 Гидроксид натрия

и приготовили необходимы нам раствор.

Рис.4 Раствор гидроксида натрия


Затем смешали эти растворы, при этом наблюдалось выпадение белого осадка, и постепенно, не прекращая перемешивания стали добавлять воды до получения суспензии полигидрата оксида сурьмы (III).



Рис.5 Суспензия, полученная при смешивании растворов хлорида сурьмы и гидроксида натрия

Далее в полученную суспензию мы добавили раствор гидроксида натрия до полного растворения осадка и перекись для перехода сурьмы в Sb+5.

Для того, чтобы убедиться, что получен данный комплекс и отсутствуют исходные вещества мы провели две качественные реакции:




.

Полученный нами в ходе синтеза раствор гексагидроксостибата калия мы разделили в две пробирки, в первую мы добавили разбавленный раствор азотной кислоты, в результате образовался светло-жёлтый, почти белый осадок,



Рис.6 Осадок, выпавший в процессе качественной реакции


в другую – концентрированный раствор йодоводородной кислоты, при это мы наблюдали выпадение жёлтого осадка. И один, и второй осадок свидетельствует о том, что в синтез проведён успешно: получено нужное вещество без исходных продуктов.


Заключение

  1. Осуществлён поиск информации в литературе по условиям синтеза, физическим, химическим свойствам гексагидроксостибата калия (V).

  2. Были изучены особенности строения и свойства комплексных соединений сурьмы/

  3. Был осуществлён синтез гексагидроксостибата калия (V) взаимодействием хлорида сурьмы и гидроксида натрия в водном растворе.

  4. Было доказано физическими и химическими методами получение K[Sb(OH)6] и отсутствие исходных веществ.



Литература


03Кар/Анг Карякин Ю.В., Ангелов И.И. «Чистые химические вещества»(2003)


96ЛИД/МОЛ Лидин Р.А., Молочко В.А., Андреев Л.Л. «Химические свойства неорганических веществ»(1996)


04Сла/Имс Славгородская М.В., Имсырова А.Ф., Сячинова Н.В.«Аналитическая химия. Методические указания к лабораторно-практическим занятиям по качественному химическому анализу»(2004)


98ВАЙ/СЛЕ Вайнбург В.М., Слесарь Л.Н. «Качественный анализ»(1998)


96КОТ/УИЛ Коттон Ф., Уилкинсон Дж. «Современная неорганическая химия» (1996)


03Ряб/Ерм Рябчиков Д.И., Ермаков А.Н., Беляева В.К., Маров И.Н. «Неорганическая химия»(2003)


03Нов/Оре Новиков Г.И., Орехова С.Е. «Лабораторный практикум по общей и

неорганической химии»(2003)


07Але Алексеев В.Н. «Курс качественного химического полумикроанализа»(2007)


94СПИ/МАР Спицын В.И., Мартыненко Л.И. «Неорганическая химия»(2003)


03Нек Некрасов Б.В. «Основы общей химии»(2003)


02Хау/Кон Хаускрофт К., Констебл Э. «Современный курс общей химии»(2002)


08Гри/Эрн Гринвуд Н., Эрншо А. «Химия элементов»(2008)





Скачать 207,27 Kb.
Дата конвертации03.02.2013
Размер207,27 Kb.
ТипКурсовая
Разместите кнопку на своём сайте или блоге:
rud.exdat.com


База данных защищена авторским правом ©exdat 2000-2012
При копировании материала укажите ссылку
обратиться к администрации
Документы