Молоко, полученное от коров в неблагополучных хозяйствах по инфекционным заболеваниям, обязательно подвергается термической обработке и охлаждению до +10°С, сразу после доения. Такое молоко не допускается смешивать с сырым молоком от здоровых коров.
Молоко, плотностью 1026 кг/см3, кислотностью 15 0Т и от 19 до 21 0Т, допускается принимать на основании контрольной (стойловой) пробы первым или вторым сортом, если по остальным показателям отвечает требованиям ГОСТа, в течение одного месяца. Не подлежит приемке молоко в первые и последние 10-15 дней лактации, с пороками вкуса и запаха (нефтепродуктов, химикатов, лука, чеснока), с наличием ингибирующих и нейтрализующих веществ, афлатоксина М1, остаточных количеств пестицидов, тяжелых металлов, превышающих максимально-допустимый уровень, утвержденный Минздравом РФ. Не допускается приемка молока тягучей консистенции, что свидетельствует о большой бактериальной обсемененности, а также от коров, больных маститом. В таком молоке содержится большое количество стафилококков, которые могут вызвать заболевание. Соответствие молока стандарту устанавливают анализом на содержание массовой доли жира, титруемой кислотности, плотности, механической загрязненности в каждой партии молока. При приемке проводят также контроль молока по санитарно-микробиологическим показателям, определяя один раз в декаду бактериальную обсемененность по редуктазной пробе с применением резазурина или метиленового голубого для определения количества соматических клеток. Один раз в декаду определяется массовая доля белка. Расчеты за сданное молоко проводятся по базисной жирности, установленной для данного района
При производстве продуктов детского питания и стерилизованных продуктов используется молоко высшего и первого сорта, но с содержанием соматических клеток не более 550 тыс.см3 и не ниже второй группы по термоустойчивости. Термоустойчивость определяют в каждой партии молока предназначенной для выработки стерилизованных продуктов. Молоко для выработки сычужных сыров должно отвечать требованиям высшего и первого сорта, по сычужно-бродильной пробе.- не выше второго класса, и содержать не более 500 тыс см 3 соматических клеток ^ Методика выполнения Общая схема организации отдела технохимического контроля хлебокомбината представлена на рисунке 1. ^ (контрольно - визировочную) организуют только на период заготовительной кампании. Лаборатория оценивает качество зерна, поступающего от хозяйств, направляет его, согласно плану размещения, в зернохранилища, а также контролирует очистку, сушку и активное вентилирование. ^ ведет технохимический контроль операций, связанных с приемом, размещением, подработкой, хранением и отпуском всего зерна, хранящегося на предприятии. ^ проводят ежесменный контроль технологического процесса, оценивают качество поступающего в переработку зерна и других видов сырья и вырабатываемой продукции, контролируют работу машин. ![]() Р ![]() ис. 1. Схема организации отдела технохимического контроля хлебокомбината Экспериментальную лабораторию организуют только на мукомольных заводах. Лаборатория изучает только технологические свойства зерна, проверяет правильность составления помольных партий, устанавливает режимы переработки зерна в муку. ^ выполняет следующее: контролирует деятельность производственных лабораторий, составляет перерабатываемые партии зерна, вырабатывает рецепты и заменяет сырье в них, рассчитывает и контролирует выход продукции, выполняет наиболее сложные анализы и анализы среднесменных проб, наблюдает за хранением продукции, отпускает продукцию, составляет отчетность по качеству хлебопродуктов, обследует объекты на зараженность вредителями, контролирует санитарное состояние предприятия. В комнате приема и подготовки проб к анализам регистрируют пробы, составляют средние пробы, выделяют навески для анализов, определяют цвет, вкус, запах, объемную массу и зараженность зерна вредителями. Для выполнения этих анализов в комнате размещены весы пурка ПХ-1, стол для регистрации проб, стол для подготовки проб к анализам, делитель БИС-1, весы технические ВЛТ-1, весы настольные циферблатные ВНЦ-2, мельничка лабораторная МУЛ-1, рассевок ГЮЗ-1 для определения зараженности зерна, шкаф лабораторный. В сепараторной размещено оборудование: кукурузомолотилка лабораторная ЛКМ-2-бм, сепаратор ЗЛС и шелушитель лабораторный ЛШ-1, а также щупы для отбора разовых проб. В весовой размещены весы. В комнате технических анализов находятся оборудование и приборы для определения засоренности, влажности, стекловидности, выравненность, типа и подтипа, а также проращивания семян. Там же находятся растильня и раскладчик семян СР-100, термостат для проращивания семян, диафаноскоп ДП-1, влагомеры для зерна, сушильный электрический шкаф СЭШ - ЗМ с охладителем и эксикаторы. ^ В ней определяют зольность, кислотность, клейковину, белок, аммиак и фумиганты. Оборудование: аппарат Кьельдаля, приборы для определения количества и качества клейковины, прибор для определения аммиака, рефрактометр зерновой, дистиллятор, прибор для определения фумигантов, печь муфельная, стол для технических анализов, шкаф для чистых халатов, шкаф вытяжной, аппарат Сокслета. ^ хранят пробы партий отгруженного зерна. В комнате для изучения физических свойств теста размещают альвеограф, фаринограф и экстенсограф. Имеется также комната пробной выпечки. ^ дополнительно устанавливают приборы для определения песка, поваренной соли, каротина, госсипола, сырой клетчатки, протеина, жира, прочности гранул. В лаборатории находятся: электр фотокалориметр, флуориметр, спектрофотометр, которые применяют для определения витаминов и микроэлементов в сырье и комбикормах. ^ кроме обычных приборов, применяемых для оценки качества зерна, имеет шелушители ЛШ-1, ГДФ-1, ЛУР и приборы для определения кулинарных достоинств крупы. ^ При работе с лабораторными приборами и реактивами необходимо знать основные правила техники безопасности. При эксплуатации электрических приборов запрещается их ремонтировать, не отключив от сети; работать только с заземленными приборами, нельзя подключать приборы к сети шнуром с поврежденной изоляцией, оставлять включенным прибор без присмотра, включать прибор в сеть с напряжением, не соответствующим указанному в паспорте. При работе электрических сушильных шкафов запрещается загружать их легковоспламеняющимися веществами. При работе на приборах с вращающимися рабочими органами запрещается помогать прохождению продукта через них посторонними предметами или руками, чистить и ремонтировать приборы во время работы. Вращающиеся части приборов должны иметь заграждения. При работе с химическими реактивами необходимо знать их свойства, правила приготовления растворов, степень ядовитости реактивов и их способность к образованию взрывоопасных смесей. Все реактивы снабжают этикетками, в которых указывают название, степень чистоты, дату выпуска или приготовления. При приготовлении неизвестного реактива открывают пробку колбы и определяют запах по веществу, находящемуся на пробке, или ладонью направляют струю воздуха над колбой к себе. При работе с ядовитыми веществами все операции выполняют в вытяжном шкафу, а реактивы хранят под тягой. При выполнении анализов (определение протеина), которые могут сопровождаться разрывом стеклянных элементов, для предохранения глаз надевают защитные очки. Для работы с реактивами, которые могут повредить руки, надевают резиновые перчатки. Огнеопасные реактивы хранят вдали от нагревательных приборов, а анализы выполняют в вытяжном шкафу. В лаборатории необходимо работать в халатах. ^ Методика выполнения Следует иметь в виду, что заготовляемое зерно принимают партиями. На каждую партию должны быть документы о качестве или сопроводительный документ. Партии зерна пшеницы сильных и ценных сортов, а также зерна ячменя пивоваренных сортов и наиболее ценных сортов других культур сопровождаются сортовым удостоверением. Для проверки соответствия качества зерна требованиям нормативно-технической документации анализируют среднюю пробу массой (2 ± 0,1) кг, выделенную из объединенной или среднесуточной пробы. Определение качества зерна, поступающего из колхозов, совхозов и фермерских хозяйств, проводит лаборатория хлебоприемного предприятия по всем показателям, предусмотренным стандартом на соответствующую культуру. При разногласии в оценке качества заготовляемого зерна между хозяйством и заготовительным предприятием проводят повторный анализ в присутствии сдатчика. При несогласии его с результатами повторного анализа пробу в суточный срок направляют для контрольного анализа в Государственную хлебную инспекцию. Заключение хлебной инспекции является окончательным. 1. Записать в рабочую тетрадь следующие основные определения. Поставка - это количество зерна, отгруженного или полученного за один раз и предусмотренного конкретным контрактом или транспортным документом. Поставка может состоять из одной партии или более. Партия - установленное количество зерна с присущими ему однородными характеристиками, взятого из поставки и позволяющего это качество оценить. ^ - небольшое количество зерна, взятого из одного определенного места в партии. Следует отбирать несколько точечных проб в различных местах партии. ^ - количество зерна, полученного путем объединения и смешивания точечных проб, взятых из определенной партии. Средняя (лабораторная) проба - количество зерна, выделенного из объединенной пробы и предназначенного для анализа или другого исследования. ^ часть средней пробы, выделенная для определения отдельных показателей качества зерна. Правильный отбор проб является процедурой, требующей внимательного отношения, поэтому необходимо приложить максимум старания для получения наиболее представительной пробы. Поскольку состав партии редко бывает однородным, то следует отбирать достаточное количество точечных проб и их тщательно перемешивать для получения объединенной пробы, из которой путем последующего деления получают средние пробы. Аппаратура для отбора проб должна быть чистой, сухой и не иметь посторонних запахов. При погрузке зерна или выгрузке отбор проб осуществляется от перемещаемого продукта. В этом случае точечные пробы отбирают через определенные интервалы времени в зависимости от скорости струи перемещаемого зерна. 2. Изучить по ГОСТ 13586-83 порядок отбора точечных проб из партий зерна, начертить в рабочих тетрадях схемы взятия точечных проб. Пробы зерна могут быть отобраны из автомобилей различной грузоподъемности и с различной длиной кузова или из складов, где зерно хранится насыпью или в мешках. Соответственно этому установлены следующие правила отбора точечных проб. 2.1. Из автомобилей с длиной кузова до 3,5 м точечные пробы отбирают в четырех точках по схеме А, с длиной кузова от 3,5 до 4,5 м - в шести точках по схеме Б, с длиной кузова от 4,5 м и более - в восьми точках по схеме В на расстоянии от 0,5 до 1 м от переднего и заднего бортов и около 0,5 м от боковых бортов. ^ XX XXX ХХХХ XX XXX ХХХХ Точечные пробы из автомобилей отбирают ручным щупом из верхнего и нижнего слоев, касаясь щупом дна. Общая масса точечных проб при отборе по схеме А должна быть не менее 1 кг, по схеме Б - не менее 1,5 кг и по схеме В - не менее 2 кг. В автопоездах точечные пробы отбирают из каждого кузова (прицепа). 2.2. Из зерна, хранящегося в складах и на площадках, при высоте насыпи до 1,5 м пробы отбирают ручным щупом, при большей высоте насыпи - складским щупом с навинчивающимися штангами. Предварительно поверхность насыпи зерна глазомерно делят на секции площадью примерно 200 м2 каждая. Затем точечные пробы отбирают из каждой секции в шести точках поверхности на расстоянии 1 м от стен склада (края площадки) и границ секции и на одинаковом расстоянии друг от друга по схеме Г. При небольших количествах зерна в партии допускается отбирать точечные пробы в четырех точках поверхности секции площадью до 100 м2 по схеме Д. Схема Г Схема Д ХХХХ XX ХХХХ XX В каждой точке пробы отбирают из верхнего слоя на глубине 10-15 см от поверхности насыпи, из среднего и нижнего (у пола) слоев. 2.3. Из мешков точечные пробы отбирают с учетом количества мешков в партии, которые определяют в зависимости от величины партии в соответствии с требованиями таблицы 1. Точечные пробы из зашитых мешков отбирают мешочным щупом в трех доступных точках. Щуп вводят по направлению к средней части мешка желобком вниз, а затем поворачивают его на 180° и вынимают. Образовавшееся отверстие заделывают крестообразными движениями острия щупа, сдвигая нити мешка. Общая масса точечных проб должна быть не менее 2 кг. Таблица 1 Отбор точечных проб зерна, затаренных в мешки
2.4. При выгрузке (погрузке) зерна из вагонов точечные пробы отбирают из струи перемещаемого зерна в местах перепада специальным ковшом путем пересечения струи через равные промежутки времени в течение всего периода перемещения зерна. Периодичность отбора точечных проб устанавливают в зависимости от скорости перемещения, массы партии, а также состояния засоренности, с тем, чтобы обеспечить требования, указанные в таблицы 2. Масса одной точечной пробы в этом случае должна быть не менее 100 г. Таблица 2. Отбор проб при погрузке и выгрузке зерна
Точечные пробы отбирают в хозяйствах вручную с помощью зерновых щупов, а на хлебоприемных пунктах - автомобильным механическим пробоотборником. При поставках зерна партиями по 500 т и перевозке его железнодорожным или автомобильным транспортом отбор проб зерна, согласно ГОСТ Р 50436—92, осуществляется из каждого загруженного вагона или грузового автомобиля, если не имеется специальной оговорки в контракте. Точечные пробы в этом случае необходимо отбирать из вагонов или грузовых автомобилей по всей глубине слоя с помощью цилиндрического пробоотборника в следующих точках:
А - вагоны или грузовые автомобили грузоподъемностью до 15 т (в пяти точках - в середине и приблизительно в 500 мм от стенок или бортов); Б - вагоны грузоподъемностью от 15 до 30 т (в восьми точках); В - вагоны грузоподъемностью от 30 до 50 т (в одиннадцати точках). Если тип вагона не позволяет провести отбор проб установленным способом или по соглашению между покупателем и продавцом, то тогда следует проводить отбор проб при выгрузке зерна через определенные интервалы времени в зависимости от скорости струи перемещаемого зерна. 2.5. Методы отбора проб из партий семян масличных культур, включая сою и арахис, заготовляемые для промышленной переработки, установлены ГОСТ 10852-86. Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб. В целом эти методы идентичны методам отбора проб на зерно. Однако масса средней пробы для семян масличных культур установлена: для крупносеменных (подсолнечника, сои, арахиса, клещевины) -не менее 2,0 кг, а для мелкосеменных — не менее 1,0 кг. 3. Изучить виды зерновых щупов и устройство автомобильного механического пробоотборника зерна А1-УП-2А. ^ В зависимости от назначения щупы делятся на автомобильный (складской), цилиндрический, ковш для взятия точечных проб и мешочный (рис. 2). ![]() Рис. 2. Щупы для отбора точечных проб вручную: а - автомобильный (складской); б - мешочный для взятия точечных проб из защитных мешков; в -цилиндрический; г-ковш для взятия точечных проб из струи перемещаемого зерна Щупы всех видов вводят в зерно закрытыми. На нужной глубине их открывают, и они наполняются зерном на заданном расстоянии от поверхности зерновой насыпи. Конусный щуп открывается и закрывается с помощью стержня, проходящего через его полую штангу, а цилиндрический - поворотом внутреннего цилиндра. Щупы с навинчивающимися штангами закрываются в результате свободного перемещения конуса на конце штанги: при надавливании (во время ввода в зерновую массу) конус, прижимаясь к нижней части штанги, закрывается. Из автомобилей с помощью ручных щупов пробы зерна отбирают в верхнем и нижнем слоях насыпи (касаясь щупом дна) или, в зависимости от конструкции щупа, по всей глубине насыпи, из автопоездов - в том же порядке. В отдельных случаях возникает необходимость во взятии точечных проб из партий зерна, находящихся в незашитых мешках. Для отбора проб из незашитых мешков пользуются цилиндрическим щупом. Он состоит из двух вставленных одна в другую латунных трубок с окнами и деревянной рукояткой, с помощью которой внутренняя трубка поворачивается, и щуп открывается. В мешок с зерном щуп вводят в закрытом виде, затем поворотом рукоятки его открывают, зерно поступает в щуп. Затем щуп закрывают поворотом рукоятки в противоположную сторону, извлекают из мешка, открыв щуп, высыпают точечные пробы на заранее постланный брезент. Мешочный щуп применяют при отборе проб зерна из зашитых мешков. Щуп состоит из латунного или стального конуса с вырезом и деревянной полой ручкой внутри. ^ предназначены для автоматического отбора зерна из партий, доставленных автомобилями. Отбирают зерно из партий по всей площади и высоте насыпи зерна автомобиля. Для отбора проб зерна из партий зерна, доставляемых автомобилями и автопоездами на хлебоприемные пункты, используют механические пробоотборники А1-УН-2А и AI-УП-ЗА. Устанавливают их около визировочной лаборатории. Они обладают высокой производительностью. Пробоотборник AI-УИ-ЗА в отличие от А1-УН-2А имеет высоту свыше 3,5 м, что позволяет обслуживать большегрузные автомобили. В нем имеются телескопические механизмы для погружения отборников, что позволяет повысить надежность и безопасность в работе, обеспечить лучшее погружение пробоотборников в насыпь сырого зерна. Для отбора проб из падающей струи зерна используют пробоотборник А1-БПА. 4. Ознакомиться с порядком формирования среднесуточной пробы при доставке на хлебоприемный пункт зерна автомобильным автотранспортом. Несколько однородных по качеству партий зерна, поступающих на хлебоприемный пункт в течение дня от одного хозяйства, принимают за одну партию. В этом случае формируют одну среднесуточную пробу. Ее составляют за оперативные сутки, под которыми понимают 24 часа, исчисляемые с установленного часа. Однородность качества зерна каждой автомобильной партии по сравнению с ранее поступившими в течение оперативных суток устанавливают в три приема: во-первых, определяют органолептические показатели - цвет, запах и вкус при наличии полных корзиночек; во-вторых, тип и подтип пшеницы - яровая или озимая форма (по сопроводительному документу), цвет и стекловидность зерна; в-третьих, влажность (по электровлагомеру) и зараженность (при помощи лабораторного анализа). Если органолептическая оценка вызывает сомнение, объединенную автомобильную пробу подвергают лабораторному анализу по всем показателям. Среднесуточную пробу формируют путем выделения на делителе из объединенных проб, отобранных из каждого автомобиля, части зерна из расчета 50 г на каждую тонну доставленного зерна. Среднесуточную пробу помещают затем в герметическую емкость, на которой указывают наименование хозяйства, номер бригады, культуру, сорт, дату.
Среднюю пробу выделяют из объединенной или среднесуточной при помощи делителя БИС-1 (рис. 3). Составить среднюю пробу ручным способом. Для этого объединенную пробу рассыпают в виде квадрата тонким слоем на ровной поверхности (брезенте, столе). Затем при по мощи двух коротких деревянных планок со скошенными ребрами слой зерна разравнивают и, захватывая с двух противоположных сторон, ссыпают в середину. Делают это одновременно с двух сторон. В результате образуется валик. Зерно с концов валика снова захватывают планками и также ссыпают в середину. После этого зерно снова выравнивают в виде квадрата и повторяют все описанные операции с планками три раза. ![]() Рис. 3. Зерновой делитель БИС-1: 1 - рукоятка затвора; 2 -таблица, по которой устанавливается число делений шкалы при выделении навески заданной величины; 3 - цилиндрический корпус делителя; 4 - смотровые окна; 5 - лотки для выделения навесок; 6 - ковши для навесок; 7 - приемная воронка; 8 - шаровой затвор; 9 - верхний конус; 10 - воронка большого диаметра; 11 - воронка; 12 - конус нижней части цилиндра; 13 - подвижные секции; 14-опорные ножки После трехкратного перемешивания разровненный в виде квадрата слой зерна делят крестообразно по диагонали на четыре треугольника. Два противоположных треугольника зерна удаляют, а оставшиеся два снова собирают вместе, разравнивают, перемешивают указанным способом и делят в том же порядке еще раз до тех пор, пока не останется (2,0±0,1) кг. Это и будет средняя проба. Способ перемешивания и постепенного деления зерна необходим для того, чтобы обеспечить в средней пробе характерные показатели качества всей партии зерна. 4.4. Изучить устройство делителя зерна БИС-1. Он служит для составления средней пробы, получения на хлебоприемном пункте среднесуточных образцов, выделения навесок для анализа зерна. Зерновой делитель БИС-1 конструкции И.С. Баша позволяет выделять часть пробы, пропорциональную массе зерна, доставленного на хлебоприемный пункт для составления среднесуточной пробы; выделять среднюю пробу из объединенной автомобильной и среднесуточной пробы; смешивать среднюю пробу; делить среднюю пробу пополам при выделении навески; выделять навески массой 25 г, 50 и 100 г. Все детали прибора размещены в металлическом вертикальном цилиндре. В приборе различаются три части. Первая, находящаяся вверху, представляет собой воронку вместимостью до,4,5 кг зерна с шаровым затвором. Вторая часть, расположенная под воронкой, состоит их двух дополнительно смешивающих устройств, размещенных одно над другим. Каждое из устройств состоит из конуса и воронки, соединенных вместе. Место соединения конуса с воронкой по окружности каждого делительно-смешивающего устройства имеет по 8 одинаковых отверстий. Зерно, рассыпавшись по поверхности конуса, перемешивается и, достигнув его основания, через упомянутые отверстия попадает в соединенную с конусом воронку. Из нее зерно высыпается во второе делительно - смешивающее устройство и снова перемешивается. Воронка второго делительно-смешивающего устройства имеет отводной патрубок (задний канал), через который из делителя выводится половина пробы, направляемая для определения натуры. Треть нижняя часть прибора представляет собой еще одно делительно-смешивающее устройство. В него также входят конус и воронка, но уже с двумя выходными каналами (правым и левым). Делитель с помощью ножек прикрепляется к устойчивой подставке.
Таблица 3. Соотношение массы средней пробы или ее части с массой объединенной или части среднесуточной пробы, %
Работу по выделению средней пробы или ее части проводят в следующем порядке:
Например, при массе объединенной пробы 3,0 кг и средней пробе 2,0 кг следует выделить 66 %. Затем по ГОСТ 13586.3-83 находят величину выделяемой части зерна. Работать следует при варианте «все каналы открыты» и зерно взять из правого и заднего каналов делителя (13 + 52 = 65 %, или 195 г). Если среднесуточная проба значительно превышает пропускную способность делителя, то ее условно делят на части. При среднесуточной пробе 12 кг ее лучше пропустить через делитель частями - примерно по 4 кг. 4) подбирают по таблице 3 процент отбора части среднесуточной пробы так, чтобы из двух частей по 4 кг отобрать по 0,5 кг и из третьей части - 1,0 кг, в итоге получится средняя проба массой 2 кг, которую и следует использовать для анализа. 5) выделить навески на делителе БИС-1, пользуясь шкалой, закрепленной на корпусе вверху. Для этого определяют количество делений на пересечении массы навески и массы средней пробы зерна. Найденное количество делений устанавливают на нижней правой шкале делителя. Во избежание нарушения равномерного распределения зерна при пропуске через делительно-смешивающие устройства проверяют положение задвижки в засыпной воронке, состояние ячеек делительно-смешивающих устройств, наличие ковшей под лотками для выделения навесок. Среднюю пробу засыпают в воронку, устанавливают деление внизу на шкале, открывают заслонку воронки. Часть пробы, попавшей при выделении в лоток, взвешивают на весах. Масса навески, выделяемой на делителе, должна быть не менее 25 г.
Выделенную среднюю пробу осматривают в лаборатории, взвешивают, регистрируют и дают ей порядковый номер, который проставляют в карточке для анализа и во всех документах, относящихся к данной пробе. 5.4. Изучить порядок проведения лабораторного анализа средней пробы, выделенной из объединенной или среднесуточной пробы. Лабораторный анализ средней пробы осуществляется по схеме, приведенной на рисунке 4. ![]() Рис. 4. Схема лабораторного анализа средней пробы Тема 3. Показатели качества, нормируемые и анализируемые при ТХК для хлебопродуктов Методика выполнения Ферментативное образование сахара из крахмала муки. 10 г. муки, взятые с точностью до 0,05г., количественно переносят в колбу на 100 мл. Колбу с мукой помещают на водяную баню или термостат при температуре 270 С на 10-15 мин., для прогревания муки. Затем приливают пипеткой 50 мл. Н2О температурой 270С, хорошо размешивают и выдерживают на водяной бане ровно 1 час, взвешивая содержание колбы через каждые 15 мин. В случае определение сахара по методу Бертрана после часового выдерживания в бане колбу вынимают, добавляют цилиндром 15 мл. 6% раствора CuSO4 и 15 мл. 1,25% раствора NaOH (раствор Барштейна), перемешивают и помещают на водяную баню при температуре 45-500С на 30 мин., для более полного осаждения белков и инактивации ферментов. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, доводят объем смеси водой до метки, взбалтывают и фильтруют. В случае определения сахара по йодометрическому полумикрометру после часового выдерживания в бане колбу вынимают, добавляют цилиндром 15 мл. 15% Zn SO4 и 15 мл. 1Н раствора NaOH, доводят водой до метки, хорошо взбалтывают в течение 3-х мин., отстаивают 3-5 мин. и фильтруют. ^ (количественное определение сахара) основан на восстанавливающей способности сахаров. В качестве восстанавливаемого реактива используется фелингова жидкость получается в результате смещения щелочного раствора сегнетовой соли с раствором CuSO4. При взаимодействии редуцирующего сахара с фелинговой жидкостью CuO восстанавливается в CuO2, которая выпадает в осадок, сахар же подвергается окислению. Взаимодействие между количеством редуцирующего сахара и количеством образующейся закиси меди не поддается строгому технометрическому выражению, так как в процессе окисления сахара часть его разрушается щелочью, а сама фелингова жидкость при нагревании частично разлагается с выделением закиси меди. Имеет значение, также окисляющее действие воздуха. Поэтому для количественного определения сахара пользуются специальными таблицами, составленными опытным путем, и проводят анализ в строго определенных условиях. Образующуюся Cu2O обрабатывают раствором сернокислой окиси железа или железо – аммониевых кварцов, она при этом растворяется , окислившись до CuSO4, а Fe восстановится до закисного. Cu2+Fe(SO4)4+H2SO4↔2CuSO4+2FeSO4+H2O Закисное сернокислое железо оттитровывают KMnO4, которо в кислой среде окисляется Fe в окисное. 2 KMnO4+10FeSO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O Зная титр перманганата по меди, то есть количество мг. Cu, соответствует 1 мл. KMnO4 и, умножив на его количество из расходованного KMnO4, узнают количество восстановленной закиси меди, которую по таблице переводят в мг. сахара. Пипеткой в коническую колбу на 150-200мл. отбирают 20 мл. фильтрата, добавляют 20 мл. 4% CuSO4 и 20мл. щелочного раствора сегнетовой соли, нагревают до кипения и кипятят ровно 3 мин. Жидкость в колбе должна после кипения становится синей, что указывает на избыток реактива Филинга, в противном случае берут более разбавленный раствор, но в количестве 20 мл. Горячую жидкость после того, как CuSO4 оседает на дно, фильтруют через асбестовый фильтр в колбу отсасывания, соединенную с насосом. Осадок в колбе на фильтре 3-4 раза промывают небольшими порциями горячей Н2О, декантируя через тот же асбестовый фильтр. Окончив промывание, переносят воронку с фильтром на другую чистую отсасывающую колбу. В колбу с осадком быстро приливают для растворения 20 мл. квасцов. Раствор сливают на фильтр, а затем фильтруют. Колбу и фильтр несколько раз промывают холодной водой до исчезновения кислой реакции. Полученный раствор в колбе титруют для отсасывания перманганатом до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Результаты записывают в лабораторный журнал. Количество израсходованного KMnO4 с известным титром по меди ____________________________________________мл. Количество восстановленной меди _____________________мл. Количество мальтозы в 20 мл. фильтрата или в 2г. муки _______________________________________мл. Количество мальтозы, образовавшейся из 10г. муки _________________________________________мл. ^ основан на реакции восстановления CuO в жидкости Фелинга при взаимодействии ее с сахарами исследуемой жидкости. Количество сахара определяют по разности между количеством взятой окисной меди и оставшимся после взаимодействия с сахаром. В колбу емкостью 50 мл. отмеривают микробюреткой или микропипеткой 2 мл. вытяжки, 1 мл. 6,9% CuSO4, 1 мл. щелочного раствора сегнетовой соли. Колбу ставят на плитку, кипятят 2 мин. и охлаждают, избыток окиси меди оттитровывают. В колбу вносят 1 мл. 30% KI и 1мл. 25% Н2SO4 и титруют выделившийся I2O, 1Н раствором тиосульфата натрия до светло – желтого окрашивания. Затем прибавляют 3-4 капли 1% раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт, беря вместе вытяжки 3 мл. дистиллированной водой. Разность в результатах титрования, полученных при конрольном опыте и при определение сахара, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженной в 0,1Н раствора тиосульфата натрия. Желательно, чтобы разность в количестве мл. 0,1Н раствора тиосульфата натрия была в пределах 0,7-1,2. Описанными методами определяют не только сахара, образующие при ферментативном расщеплении крахмала, но и собственные редуцирующие сахара муки. Поэтому на них вводят поправку. Для этого 10 г. муки для инактивации ферментов нагревают в колбе емкостью 100 мл.с 20 мл. 96% спирта на водяной бане при температуре 780С в течение 10 мин., затем повышают температуру до 1000С, выпаривают спирт и определяют сахар. Введение такой поправки целесообразно только для муки проросшего зерна. Сахаробразующая способность нормальной муки первого и второго сортов около 210-280 единиц. ^ Методика выполнения 1. На сахарном заводе приемку корнеплодов свеклы проводят согласно ГОСТ 17421 «Свекла сахарная для промышленной переработки. Требования при заготовке». Основные нормируемые показатели качества принимаемого сырья приведены в таблице 4. Таблица 4 Требования к корнеплодам сахарной свеклы, ГОСТ 17421
Сахарную свеклу на заводах принимают партиями. Партией считают любое количество свеклы, доставленное в одной транспортной единице и оформленное одним документом. Для определения содержания в партии цветушных, подвяленных, мумифицированных, подмороженных, загнивших корнеплодов, а также зеленой массы отбирают объединенную пробу механизированным или ручным способом. В партии корнеплодов с сильными механическими повреждениями объединенную пробу отбирают ручным способом. Механизированным способом отбор объединенной пробы производят в следующем порядке: пробоотборником механизированной линии по диагонали кузова транспортной единицы. Кузов транспортной единицы устанавливают под щупом пробоотборника, который опускают, открыв створки, до дна кузова. Створки закрывают, щуп поднимают, отводят от кузова. Пробу выталкивают и передают в лабораторию для проведения анализа. Масса пробы должна быть не менее 12 кг. Ручным способом пробу отбирают из транспортной единицы по средней линии кузова. Отбирают бурачными вилами примерно равные по массе три точечные пробы корнеплодов в следующих местах: у переднего борта - после снятия слоя свеклы толщиной в 10-15 см, в центре - из верхнего слоя и у заднего борта - из нижнего слоя. Затем точечные пробы объединяют и получают объединенную пробу массой не менее 12 кг. 2. ^ Отбор проб свеклы и анализ осуществляют с помощью механизированных линий определения загрязненности типа «Рюпро» фирмы «Хемианлагенбау» (Германия). Ниже приведены технические данные линии определения загрязненности свеклы типа «Рюпро». Производительность линии- 50 анализов в час. Отобранную пробу взвешивают на весах «брутто», затем направляют в мойку, где в течение 60-180 с от корнеплодов отмывают землю. Затем свекла поступает на контрольный транспортер, где ее вручную до очищают от не отмытой земли и других примесей. Результаты взвешиваний отобранной пробы и чистой свеклы, а также массу примесей фиксируют в специальном акте, в котором указаны хозяйство и номер товарно-транспортной накладной на свеклу. Общая загрязненность: O3=(m1 – m2)/m1 l00, где m1 и m2- масса пробы соответственно до очистки или мойки (брутто) и после мойки и доочистки (нетто), г. 3. ^ проводят на механизированной линии УЛС-1 (рис. 4). Эта линия имеет производительность 40 анализов в час. Очищенная от примесей свекла после взвешивания поступает в лабораторию для определения содержания в ней сахарозы. В лаборатории корнеплоды свеклы в скиповом подъемнике при подъеме вверх прорезается двумя круглыми пилами. Полученная при этом кашка поступает по транспортеру в дигестионный сосуд, установленный на весах. Сосуд с кашкой устанавливают на весы - дозатор воды. Количество воды дозируется за вычетом массы осветлителя. ![]() Рис. 4. Схема линии УЛС-1: 1, 2, 6 - транспортеры для загрузки свеклы, удаления отработанных проб и подачи кашки; 3 - бункер для отработанных проб; 4 - скиповой подъемник с ковшом; 5 -дисковые пилы узла получения свекловичной кашки; 7 - дозирующий реверсивный транспортер; 8,9- весовые дозаторы для свекловичной кашки и дистиллированной воды; 10 -блок дистиллированной воды; 11- дигестионный блок; 12 - размельчитель тканей свеклы; 13 - дозатор свинцового уксуса; 14 - станция фильтрования дигерата; 15 -датчик контроля сахаристости (ДСК); 16 - блок электронного поляриметра (ПЭА); 17 - устройство цифровой регистрации; 18 - циф-ропечатающий механизм; 19 - бункер для неиспользованной кашки Для анализа используется навеска 26 г, т.к. сто градусов Международной сахарной шкалы (100 °S) дает водный раствор, в 100 см которого содержится 26 г чистой сахарозы, измеренной в кювете длиной 200 мм при температуре 20 °С. Один градус сахарной шкалы (1 °S) соответствует 0,26 г сахарозы в 100 см3 раствора, или 1 % сахарозы. Так, если свекловичная кашка содержит 91 % сока, то масса сока составит 26,0- 0,91 = 23,66 г. При содержании в свекле 17 % сахара и при соковом коэффициенте 91 % в соке сахарозы будет 17/0,91 = 18,68 %. Если принять чистоту сока, очищенного при осветлении свинцовым уксусом, равной 89 %, то количество сухих веществ сока составит 18,68/0,89 = 21 %, а плотность 1,085 г/см3. Объем, занимаемый 23,66 г сока, будет равен 23,66:1,085 = 21,8 см. Если требуется, чтобы сахароза, содержащаяся в навеске 26 г свеклы, была растворена в 100 см3 жидкости, то нужно к этой навеске, содержащей 21,8 см сока, добавить 100 - 21,8 = 78,2 см3 воды. Если навеска составляет 70 г свекловичной кашки, то объем жидкости 26 г - 78,2 см3; 70 г-х; х = 70 -78,2/26 = 210,5 см3. Если объем осветлителя 10 см3, то объем воды составит 210,5 - 10 = 200,5 см3. Учитывая, что при 20 °С плотность воды 0,998 г/см3, масса воды составит 200,5 • 0,998 = 200 г. Следовательно, масса добавляемой воды будет в 3 раза больше, чем масса навески, минус 10 г. Весы-дозатор добавляют воду пропорционально массе кашки. Только необходимо соблюдать ее количество в пределах - 70-80 г. Дигестионный стакан со свекловичной кашкой и добавленной дистилированной водой подается на дигерирование, которое осуществляется с помощью размельчителей ткани РТС-2М, в которых ножи вращаются со скоростью 12-14 тыс. об/мин в течение 90 с. В конце дигерирования для осветления автоматически добавляется 10 см свинцового уксуса. Сахароза переходит в экстракционную жидкость. После дигерирования анализируемая проба поступает на фильтрационный автомат, откуда фильтрат поступает на автоматический поляриметр и результат высвечивается на табло. ^ Методика выполнения
2. Изучить шкалу коэффициентов значимости показателей качества, используемую при органолептической оценке свежих плодов и овощей: размер (диаметр) - 0,15; правильность, типичность формы - 0,1; интенсивность окраски - 0,15; внешняя привлекательность - 0,2; равномерность окраски - 0,1; вкус - 0,6; аромат - 0,4; консистенция покровных тканей - 0,1; консистенция мякоти - 0,2. 3. Провести органолептическую оценку плодов и овощей, результаты анализов записать в таблицу 5.
Таблица 5. Органолептическая оценка плодов и овощей
Провести органолептическую оценку продуктов переработки плодов и овощей. Для органолептической оценки продуктов переработки плодов и овощей в таблице 10.2 устанавливается следующая шкала коэффициентов значимости показателей качества: внешняя привлекательность - 0,15; окраска плодов, овощей - 0,1; цвет заливки, сиропа, рассола - 0,1; консистенция плодов; овощей - 0,35; вкус - 0,7; аромат - 0,4; типичность—0,1 (см. табл. 6.). ^ При проведении органолептического анализа определяют кислотность в солено-квашеных продуктах нормируется соответствующими стандартами на капусту квашеную, огурцы соленые и т.д. 1. Определить общую титруемую кислотность плодов, ягод, солено-квашеных продуктов визуальным титрованием.
Таблица 6 Органолептическая оценка продуктов переработки плодов и овощей
aTck* 100 X = -------------------------------, Не где а - количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, мл; с - общий объем вытяжки, мл; Н - навеска; е - объем вытяжки, взятый для титрования, мл; Т- поправка к титру 0,1 н. раствора гидроксида натрия; к- коэффициент пересчета, 0,1 н. раствора гидроксида натрия на преобладающую кислотность: яблочная кислота в семечковых и косточковых плодах - 0,0067; винная кислота в винограде -0,0075; щавелевая кислота в щавеле, в ревене, в шпинате -0,0063; молочная кислота в квашеных продуктах - 0,0090 и уксусная кислота в маринадах - 9,0060. 2. Определить общую кислотность электрометрическим титрованием
Рассчитать общую кислотность по формуле, приведенной выше. ^
|